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旋轉蒸發器的蒸發速率與哪幾個因素有關?
旋轉蒸發器的蒸發速率與哪幾個因素有關?
旋轉蒸發儀主要用于減壓連續蒸餾大量揮發性溶劑。特別是在色譜分離過程中提取液的濃縮和接收液的蒸餾可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理是減壓蒸餾,即在減壓下,蒸餾出溶劑時,蒸餾瓶不斷旋轉。近年來,它在大學實驗室中得到了廣泛的應用。除了大學實驗室,其他行業也開始應用新型蒸餾器,如化工、機械、食品等行業。
旋轉蒸發儀的工作原理
儀器采用電子控制,使燒瓶以合適的速度勻速旋轉,增加蒸發面積。蒸發瓶通過真空泵處于負壓狀態。將蒸發瓶置于水浴中邊旋轉邊恒溫加熱,使瓶內溶液在負壓下在旋轉瓶中加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可密封減壓至400-600 mmHg;蒸餾瓶中的溶劑用加熱浴加熱,加熱溫度可以接近溶劑的沸點;同時可以50-160轉的速度旋轉,使溶劑形成薄膜,增加蒸發面積。此外,在冷卻器的作用下,熱蒸汽可以迅速液化,加快蒸發速度。
影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素
1、旋轉蒸發儀系統的真空度
①旋轉蒸發儀由真空泵及其管路、蒸發瓶和接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度的關鍵因素有:真空泵的功率和系統的氣密性。其中,設備包括:真空泵、密封圈和真空管。
②真空泵限值越低,系統的真空值越低。但系統所能形成的真空值是由旋轉蒸發器的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免磕碰等因素決定的。設定一個合理的真空值,需要綜合以上兩個因素,通過真空控制器進行調整。目前隔膜真空泵的極限真空可以低至2 mbar,循環水泵的極限真空在50 mbar左右。
③密封圈:蒸發管與冷凝管之間密封的關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要性能要求,常見的材料有聚四氟乙烯和橡膠。其中,聚四氟乙烯的耐磨性和耐腐蝕性優于橡膠。
④真空泵和密封圈為易損件。旋轉蒸發儀真空泵的真空度在真空泵使用過程中應經常檢測,以保證真空度的穩定。作為可拆卸附件,密封圈可直接更換。由于其老化效率慢,硅膠管通常用于真空管而不是橡膠。
2、旋轉蒸發的加熱功率
油浴溫度越高,溶劑的蒸餾速度越快。在實際蒸餾過程中,往往不通過設定過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物若為熱敏性物質,在高溫下易分解變質;
②旋轉蒸發器的高溫容易導致密封圈等部件在高溫下軟化,降低其使用壽命,降低系統的耐用性。緊密度。通常油浴用水浴加熱,溫度設定在60℃以下。溫度高于80℃,采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快,蒸發瓶內滲透面積越大,受熱面積越大,形成的液膜越厚,傳熱溫差越大,蒸餾效率越高。 .在旋轉蒸發儀的實際使用中,速度并不是越快越好。主要是因為:
①轉速越快,形成的離心力越大,容易造成瓶子掉落;
②物料粘度不同,有轉速考察。
4.冷卻系統
旋轉蒸發器的蒸餾效率、冷卻系統的溫度和加熱鍋的溫度保持在40℃的溫差,使形成的熱蒸汽迅速冷凝,降低蒸汽的真空度至系統影響。常用的冷卻介質是循環冷凝水。如果有沸點特別低的物質,以循環冷凍機為載體的冰水浴和冰乙醇浴也是常見的選擇。